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結晶出油的原因及應對策略

Name: 結晶出油的原因及應對策略
Uploaded: 2024-03-25
Description: 美迪西請回答為您歸納結晶出油的8大原因以及控制油析的7大策略。

2024-03-25

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美迪西請回答為您歸納結晶出油的8大原因，以及控制油析的7大策略。

油析的原因大致分為以下幾點：

1、飽和度過高以及飽和度過高產生的速度過快；
2、雜質或溶殘含量高；
3、存在微量的結晶抑制劑，阻礙了化合物的合成和晶體生長；
4、沒有找到合適的晶種或者添加的晶種量較少，晶種的比表面積不合適；
5、API自身性質相關(主要有熔點比較低、容易無序、分子量較大、容易吸濕這幾類情況)；
6、反溶劑結晶時滴加揮發(fā)溶劑速度過快，沒有快速的把過飽和度給釋放出去，導致局部過飽和度太高；
7、溶液混合的不均勻、攪拌速度不夠快，導致局部過飽和度太高；
8、降溫速度太快等等。

這些因素會導致油析。

接下來我們來看下應對策略：

1、控制過飽和度，可以采用梯度降溫、緩慢降溫等方法；
2、添加晶種，通常都會添加目標化合物的晶種。其實其他的結構類物也可以說是外來物，只要結構相似都可以用來做晶種，晶種對結晶過程中的過飽和度釋放具有重要影響；
3、樣品本身是否雜質太多，需要提高樣品純度；
4、去除溶劑殘留、通過高真空的懸干來去除溶殘；
5、控制溫度；
6、更換溶劑體系；
7、混合的方式和速度。

控制上述這些因素可以很好地避免油析。

結晶油析

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結晶出油的原因及應對策略