氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)是一種常用的分析技術，結合了氣相色譜(GC)和質譜(MS)兩種方法。這種技術能夠將樣品中的化合物分離，并且在分離后對每個化合物進行質譜分析。由于結合了GC的高效分離能力和MS的高靈敏度和定性分析能力，被廣泛應用于化學、生物化學、藥學等領域，特別是用于復雜混合物的分析和定性定量分析。

美迪西云講堂邀請工藝部高級組長李婷，結合她多年的實操經驗，和您共同探索GC-MS技術的無限可能，并為您解答操作中可能出現的問題和困惑。

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1、GC-MS什么時候需要調諧啊？

李婷：在關機后再開機的情況下，是需要進行調諧的。此外，如果在設備使用過程中進行了硬件維護，調諧也是必要的。還有，在實際檢測過程中，如果遇到以下問題，也需要進行調諧：

靈敏度降低：如果檢測到靈敏度突然大幅降低。

方法重現性問題：如果之前成功執(zhí)行的方法現在無法重現。

目標離子缺失：如果無法檢測到預期的目標離子。

在這些情況下，需要通過調諧進行檢查，以確定是否是由于離子源污染或質量軸偏移等原因導致的問題。

2、如果樣品溶解度不是很好 ，為了提高目標物響應，將分流比設為1：1滿足要求，這個時候還有必要設置分流比嗎？

李婷：關于分流比的合理性，需要指出的是，并非所有較小的分流比都是不合理的。然而需要注意，如果分流比過小，會導致分流流量相應減少。在這種情況下，比例閥可能無法精確控制流量，這將影響分析的準確性和精密度。具體來說，當分流比低于5:1時，我們建議使用不分流進樣，以免過低的分流比會使得控制精度下降，從而影響分析結果的可靠性。

3、GC-MS頂空進樣可以使用水作為稀釋劑嗎？

李婷：在直播中討論使用注意事項中有提到，當使用直接進樣時是應當避免的。然而，頂空進樣是一種可行的選擇。頂空進樣的原理是將樣品溶液置于一個頂空瓶內，通過加熱使揮發(fā)性組分從樣品中逸出，達到氣液兩相平衡。這種方法實際上是通過抽取頂空瓶頂部的氣體來進行分析。由于水的蒸氣壓較低，它不易揮發(fā)。因此，在頂空瓶的頂部，水的含量相對較少。這意味著在使用頂空分析時，進入系統(tǒng)的水分很少。這有助于減少水分對分析結果的干擾，從而提高分析的準確性。

4、多個離子定量檢測時，處理圖譜時是不是應該在各自特定離子下積分，而不是總離子流下？

李婷：在進行多個離子的定量檢測時，我們應當注意圖譜處理的方法。理論上，我們應該針對各自的定量離子進行積分，而不是在總離子流下進行。這樣做可以避免其他離子對我們的分析結果造成干擾。我們團隊也和工程師確認過，如果只檢測一個化合物，也是可以將定性離子納入到定量分析中的。這相當于是在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下使用總離子流圖進行計算，這種方法可以在特定情況下提供更全面的分析。

總結來說，我們應該根據分析的具體需求和目標化合物的特性來選擇合適的圖譜處理方法。如果目標是多個離子的精確定量，應分別對每個離子進行提取并積分。而如果目標是單一化合物的分析，并且需要利用定性離子信息，可以考慮將定性離子納入到定量分析中。

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